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高精密数字源表在电化学循环伏安测试中的应用


  来源: 恩智测控 时间:2021-12-23 编辑:仪器仪表WXF
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三电极体系是电化学检测领域的重要技术。三电极体系中的三电极是指:WE/SE工作电极(检测电极、指示电极)、CE对电极(反电极,辅助电极)以及RE参比电极。所谓的三电极体系,是为了排除电极电势因极化电流而产生的较大误差而设计,它在普通的两电极体系(工作电极与对电极)的基础上引入了用以稳定工作电极的参比电极。WE是主要的电极研究和操作对象,RE是电势电极的比较标准,而CE主要用以通过极化电流,实现对电极的极化。


 图1 三电极体系结构图及电路图

图1 三电极体系结构图及电路图


在图1三电极体系电路中,P代表极化电源,为研究电极提供极化电流。mA和V分别为电流表和电压表,用以测试电流和电势。P、mA、C(CE)、W(WE)构成的左侧回路,称为极化回路,在极化回路中有极化电流通过,可对参比电极进行测量和控制。V,R(RE),W(WE)构成了右侧回路,称为测量控制回路,在此回路中,对研究电极的电势进行测量和控制。由于回路中无极化电流流过,仅有极小的测量电流,所以不会对研究电极的极化状态和参比电极的稳定性造成干扰。由此可见,三电极体系可使研究电极表面通过极化电流,又不会妨碍研究的电极电势的控制和测量,可同时实现电势和电流的控制和测量。所以,大部分电化学研究测试均在三电极体系完成。电化学测试的方法有很多,如果按测试的特质可分为以下几大类:稳态测试方法、暂态测试方法、伏安法、交流阻抗法等。


 图2 循环伏安测量的简化的测量电路

图2 循环伏安测量的简化的测量电路


化学工程师或其他学科工程师可通过电测量技术研究化学反应和态势。循环伏安测量 (CV)是一种电位扫描方法,也是最常用的测量技术。CV以线性方式扫描电极电位随时间变化,测量流经电路的电流,通过三电极体系的伏安法测试IV数据,分析被测物有关的重要电化学特点。图2则显示了由一个三电极体系、一块可调节的电压源U、一个电流表Am和一个电压表Vm组成的典型的电化学测量电路。工作电极WE和反电极CE之间电压源U采用电压扫描方式输出电压。工作电极WE与参比电极RE之间的电压用电压表Vm测量,然后调节整体电压U,在工作电极WE和参比电极RE之间保持需要的电压UE,用电流表Am测量得到电流I。随后通过对一定的电压U值范围重复这一测试过程。


图3 循环伏安测试图

图3 循环伏安测试图


循环伏安测试如图3所示,循环伏安测量一般使用恒电位仪进行测量,这是一种常用的电化学测量仪器。恩智NGI N2600系列高精密数字源表(SMU)集5台仪器(电压源、电流源、IVR测量)功能于一体,可搭建电化学测试系统作为替代方案进行循环伏安测量和其他电化学测试。


源表-三电极体系接线图

图4 源表-三电极体系接线图


如图4把仪器设置成4线制接法提供电压并测量电流。仪器的4个端子连接到三电极体系上,源表+极和S+端子连接到工作电极WE上输出电压,测量从工作电极WE到反电极CE的电流。S-端子连接到参比电极RE上,-极端子连接到反电极CE上。仪器测量工作电极WE和反电极CE之间(S+端子和S-端子之间)的电压差,保持电压不变。在源表设定为在4线制输出电压时,远程补偿能消除源表与被测物之间因引线电阻而造成的电压降,确保为工作电极提供指定的电压。


N2600系列源表能同时输出超高精度的电压源和电流源并提供测量功能,达6位半分辨率,最小分辨率为1μV、10pA、10μΩ;集成线性扫描、对数扫描模式,扫描方案通过设定函数关系及保护点后自动运行,两种基本扫描波形可设置为单事件或连续工作,非常适用于电化学测试中循环伏安特性分析与研究。N2600系列源表还采用四象限工作、同步触发功能、七档电流范围设置,最大采样速度可达100ksps,扫描速度可达1ms每点,能快速的建立扫描,缩短测试时间,提高测试数据的精确度。综上所述,N2600系列高精密源表多种内建功能使其成为电化学循环伏安特性测试的理想选择。

N2600 系列高精密数字源表(SMU)

N2600 系列高精密数字源表(SMU)

关键词:高精密数字源表 伏安测试 应用    浏览量:272

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